1 适用范围

         本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，使用填充柱，方法检出限为：梯恩梯 0.02 mg/L，黑索今 0.1 mg/L，地恩梯 0.01 mg/L；测定下限为：梯恩梯 0.08 mg/L，黑索今 0.4 mg/L，地恩梯 0.04 mg/L。 当取样体积为 10.0 ml 时，使用毛细管柱，方法检出限为：梯恩梯 0.02 mg/L，黑索今 0.05 mg/L，地恩梯 0.01 mg/L；测定下限为：梯恩梯 0.08 mg/L，黑索今 0.2 mg/L，地恩梯 0.04 mg/L。 2 方法原理用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯，然后取一定体积的苯萃取液，在选定的色谱条件下，经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测，采用保留时间定性，峰面积（或峰高）内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的色谱纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 。3.1 丙酮（CH3COCH3） 。3.2 无水乙醇（C2H5OH） ：经色谱检测在目标物位置无干扰峰，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。3.3 苯（C6H6） 3.4 内标：1,5-二硝基萘（1,5-DNN），ρ[C10H6(NO2)2]=10.0 mg/L 准确称取 0.025 0 g 1,5-二硝基萘溶于丙酮（3.1）中，待溶解后移至 25 ml 容量瓶中，用丙酮（3.1）稀释至标线，摇匀。用移液管准确吸取 10.0 ml，置于盛有 500 ml 水的烧杯中， 50℃水浴上除去丙酮，在冷却至室温后移入 1 000 ml 棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于 0～4℃的冰箱中，其有效期为 30 d。 3.5 内标：1,5-二硝基萘（1,5-DNN），ρ[C10H6(NO2)2]=1.0 mg/L 量取 10.0 ml 内标（3.4）置于 100 ml 棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于 0～4℃的冰箱中，其有效期为 30 d。 3.6 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3] 称取 1.0 g 梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml 无水乙醇（3.2）溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。 3.7 黑索今（RDX）：1,3,5-三硝基六氢-对称三氮杂苯或 1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷（C3H6O6N6） 称取 1.0 g 黑索今（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml 丙酮（3.1）溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。 3.8 地恩梯（DNT）：2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2]，或购买市售有证标准物质。 3.9 梯恩梯标准贮备液：ρ(TNT)=100.0 mg/L

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