1 适用范围

         本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.20～7.00mg/L。

 2 规范性引用文件

        本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 HJ/T 164

3 术语和定义

        下列术语和定义适用于本标准。总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

        在  120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220 和 A275，按公式

        （1）计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2A275 5 5.1 5.2 干扰和消除当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml

        （1）地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范时，对测定产生干扰。消除。

 6 试剂和材料

         除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。

         6.1 无氨水每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。 

         6.2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于 0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。 1 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 6.11 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于 0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。 ：基准试剂或优级纯。硝酸钾（KNO3）在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷却至室温。浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。盐酸溶液：1+9。硫酸溶液：1+35。氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L 称取 20.0g 氢氧化钠（6.2）溶于少量水中，稀释至 100ml。氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L 碱性过硫酸钾溶液量取氢氧化钠溶液（6.9）10.0ml，用水稀释至 100ml。称取 40.0g 过硫酸钾（6.3）溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取 15.0g 氢氧化钠（6.2）溶于 300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 6.12 硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L 称取 0.7218g 硝酸钾（6.4）溶于适量水，移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入 1～2ml 三氯甲烷作为保护剂，在 0～10℃暗处保存，可稳定 6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 6.13 硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L 量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（6.12）至 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。

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• 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012 代替GB 11894—89).pdf - 238.91KB