1 适用范围 本标准规定了测定水中梯恩梯的 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。 使用 30 mm 比色皿时，方法检出限为 0.05 mg/L，测定范围为 0.2～4 mg/L。 对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 方法原理 样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经 N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物， 在波长 466 nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3 干扰和消除 当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集 10.0 ml 样品稀释至 25.0 ml，作为样品空白， 不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对 测定的影响。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 4.1 浓盐酸：ρ(HCl)= 1.19 g/ml。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 浓氨水：ρ(NH4OH)= 0.91 g/ml。 4.4 氨水溶液：1+1。 4.5 乙醚：ρ(C2H5OC2H5)= 0.71 g/ml。 4.6 无水乙醇：ρ(C2H5OH)= 0.79 g/ml。 4.7 亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=0.1 g/ml。 称取 10.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。此 溶液有效期为 3 d。 4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液：ρ[C6H5N(CH2)15CH3Cl?H2O]=2.5 g/L。 称取 0.500 g 氯代十六烷基吡啶溶于适量水中，溶解后转移至 200 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。 此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定保存 30 d。 4.9 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。 称取 1.0 g 梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml 无水乙醇（4.6）溶解，用中速定量滤纸过滤， 1 HJ 599—2011 将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。 4.10 梯恩梯标准贮备液：ρ(TNT)= 50.0 mg/L。 称取 0.050 0 g 梯恩梯（4.9）于 1 000 ml 烧杯中，加入预热至 70℃的水约 800 ml，置于 75～79℃ 的恒温水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后转移至 1 000 ml 棕色容量瓶中， 加水至标线，混匀。此溶液在 2～5℃下避光保存，有效期为 30 d，或购买市售有证标准物质。 4.11 梯恩梯标准使用液：ρ(TNT)= 10.0 mg/L。 量取 50.0 ml 梯恩梯标准贮备液（4.10）于 250 ml 棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。临用时 现配。

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